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《中国石油大学》 2011年
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五溴甲苯的合成

殷允婷  
【摘要】:五溴甲苯既是一种高效溴系添加型阻燃剂,又可以作为原料继续合成高分子型阻燃剂-聚丙烯酸五溴苄酯的单体,其广泛应用于聚乙烯、聚丙烯、发泡聚胺脂、纺织品、地毯、涂料、乳胶等材料的阻燃。 实验采用二氯甲烷为溶剂、甲苯和溴为原料,在无水三氯化铝的催化作用下进行亲电取代反应,并经过单因素实验探讨了滴加时间、滴加温度、催化剂的用量、低温的反应时间、升温回流的反应时间、溴素的用量及升温的方式等对实验有较大影响的反应条件,并对产物进行了物化性质的表征。优化了五溴甲苯的合成工艺条件,提高了产物的产率和纯度。 通过实验研究得到五溴甲苯的合成工艺条件:在二氯甲烷溶剂中,无水三氯化铝催化作用下,甲苯与溴素以1 : 5.6的配比进行反应,采取甲苯滴加溴素中的方法,在0℃下滴加1小时,再反应3小时,然后分阶段逐步升温至回流温度反应,每个升温阶段反应不超过0.5小时,反应结束后用亚硫酸钠中和多余的溴素并调节pH小于7,蒸馏溶剂二氯甲烷回收再利用,最后过滤、烘干,得到产物。实验过程中用氢氧化钠溶液吸收副产物溴化氢。产物提纯的方式选用正丁醇洗涤或者在氯苯中重结晶。 在优化的合成条件下,得到白色固体产物五溴甲苯,熔点为286℃-288℃,产率为95.48 %,溴含量为81.82 %。对合成出的产物进行红外光谱表征,显示合成产物的红外光谱与五溴甲苯的标准谱图指纹区相同。
【学位授予单位】:中国石油大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TQ242.1

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